پیشینه تحقیق روش‌های استخراج مایع- مایع و میکرو استخراج مایع- مایع و روش‌های کروماتوگرافی دارای ۴۵ صفحه می باشد فایل پیشینه تحقیق به صورت ورد  word و قابل ویرایش می باشد. بلافاصله بعد از پرداخت و خرید لینک دنلود فایل نمایش داده می شود و قادر خواهید بود  آن را دانلود و دریافت نمایید . ضمناً لینک دانلود فایل همان لحظه به آدرس ایمیل ثبت شده شما ارسال می گردد.

فهرست مطالب

مقدمه    ۵
۲-۱٫ مروری بر روش‌های استخراج مایع- مایع و میکرواستخراج مایع- مایع    ۷
۲-۱-۱٫ میکرواستخراج فاز مایع    ۸
۲-۱-۱-۱٫ میکرواستخراج فاز مایع با تک قطره    ۸
۲-۱-۱-۲٫ میکرواستخراج فاز مایع با فیبر توخالی (HF-LPME)    ۱۰
۲-۱-۱-۲-۱٫ اصول استخراج و سیستم‌های مختلف در استفاده از HF-LPME ]53[    ۱۱
۲-۱-۱-۲-۲٫ جنبه‌های عملی و پیکربندی‌های مختلف HF-LPME    ۱۴
۲-۱-۱-۲-۳٫ میکرواستخراج فاز مایع از فضای فوقانی با فیبر توخالی    ۱۷
۲-۱-۱-۳٫ میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از انجماد حلال استخراج کننده    ۲۰
۲-۱-۱-۴٫ میکرواستخراج فاز مایع- مایع پخشی (DLPME)    ۲۰
۲-۱-۲٫ استخراج فاز جامد    ۲۱
۲-۲٫ کروماتوگرافی    ۲۱
۲-۲-۱٫ دسته‌بندی روش‌های کروماتوگرافی    ۲۲
۲-۲-۱-۱٫ کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HPLC)    ۲۲
۲-۲-۱-۲٫ دستگاه‌های کروماتوگرافی مایع    ۲۴
۲-۲-۱-۲-۱٫ مخزن فاز متحرک    ۲۵
۲-۲-۱-۲-۲٫ سیستم‌های پمپ کننده    ۲۵
۲-۲-۱-۲-۳٫ سیستم‌های تزریق نمونه    ۲۶
۲-۲-۱-۲-۴٫ ستون‌های کروماتوگرافی مایع    ۲۷
۲-۲-۱-۲-۵٫ دمای پیستون    ۲۸
۲-۲-۱-۲-۶٫ آشکارسازها    ۲۸
۲-۳٫ بررسی مطالعات HF-LPME    ۳۲
۲-۴٫  بررسی داروی رالوکسیفن    ۳۴
۲-۴-۱٫ فارماکوکینتیک دارو    ۳۴
۲-۴-۲٫ مکانیسم اثر دارو    ۳۴
۲-۴-۳٫ موارد مصرف دارو    ۳۵
۲-۴-۴٫ منع مصرف و احتیاط    ۳۵
۲-۴-۵٫ عوارض جانبی    ۳۵
۲-۴-۶٫ تداخلات    ۳۵
۲-۴-۷- دوز مصرفی    ۳۵
۲-۵٫ اهمیت اندازه‌گیری رالوکسیفن    ۳۶
منابع    ۳۷

منابع

– Gilbert, MT., 1987, High performance Liquid Chromatography, Bristol: Wright; p. 65-72.

-Yu. Y. K, Chen, [etal], 2010, Multiple Head Space Single Drop Micro Extraction Coupled with Gas Chromatography for Direct Determination of Residual Solvents in Solid Drug Product, J. Chromatogr. A., vol. 1217, p. 5158.

-Yunfei, S., Chunhui, Deng, Zhen Liu, Taomin Huang, Bei Yang, Gengli Duan, 2004, Journal of Chromatography B, vol. 806, p. 271–۲۷۶٫

-Zhao, L., Lee, H. K., 2002, Liquid Phase Micro Extraction Combined with Hollow Fiber as a Sample Preparation Technique Prior Gas Chromatography-MS, J. Anal. Chem., vol. 74, p.2486.

-Payan, M. R., Lopez, M. A. B., Torres, R. F., Gonzalez, J. A. O., Mochon, M. C., 2011, Hollow Fiber-Based Liquid Phase micro Extraction (HF-LPME) as a New Approach for A HPLC determination of Fluoroquinolones in Biological and Environmental Matrices, J. Pharmaceutical and Biomed Anal, vol. 55, p. 332.

-Abulhassani, J., Manzoori, J. L., Amjadi, M, 2010, Hollow Fiber Based-Liquid Phase Micro Extraction Using Ionic Liquid Solvent for Pre-Concentration of Lead and Nickel From Environmental and Biological Samples Prior to Determination by ElectroThermal Atomic Absorption Spectrometry, J. Hazardous Materials, vol. 176, P. 481-486.

-Andersen, S., Halyorsen, T. G., Pedersen-Bjergaard, S., Rasmussen, K. E., Tanum, L., Refsum, H., 2003, Stereospecific Determination of Citalopram and Desmethylcitalopram by Capillary Electro Phoresis and liquid Phase Micro Extraction, J. pharm. Biomed., No. 33, P. 263.

-Barahona, F., Gjelstad, A., Pedersen-Bjergaard, S., Rasmussen, K. E., 2010, Hollow Fiber Liquid Phase Micro Extraction of Fungicide from Orange Juices, J. Chromatogr. A., vol. 1217, P. 4781.

-Borman, SA, 1983, Diode Array Detection in HPLC, Chem., vol. 55, p. 836.

-Brown, PR., 1973, High pressure Liquid Chromatography: Biochemical and Biomedical Applications, New York: Academic press; p. 91-112.

-Ghasemi, E., Sillanpaa, M., Najafi, N. M., 2010, Head Space Hollow Fiber Protected Liquid Phase Micro Extraction Combined with Gas Chromatography-mass Spectroscopy for Speciation and Determination of Volatile Organic compounds of Selenium in Enviromental and Biological Samples, J. Chromatogr. A., vol. 1218, p. 380-386.

مقدمه

علم شیمی تجزیه روش‌های متنوعی را برای آنالیز کمی و کیفی مواد ارائه می‌دهد. امروزه روش‌های جداسازی، تفکیک گونه‌ای موجود در بافت‌های پیچیده را با حد تشخیصی در حد خیلی کم (فمتوگرم) مقدور ساخته است. علاوه بر روش‌های جداسازی، مرحله‌ی آماده‌سازی نمونه نیز یکی از مهم‌ترین مراحل در روند تجزیه می‌باشد. این مرحله شامل تبدیل بافت یک نمونه حقیقی به حالتی است که برای تجزیه با یک تکنیک جداسازی و یا روش‌های دیگر مناسب باشد. می‌توان گفت مرحله آماده‌سازی نمونه برای اهداف زیر طراحی شده است:

حذف مزاحمت‌ها از نمونه به منظور افزایش گزینش‌پذیری روش

پیش تغلیظ آنالیت مورد نظر و افزایش غلظت آن به نحوی که بتوان آنرا با دستگاه‌های تجزیه‌ای اندازه‌گیری کرد.

تبدیل آنالیت‌ها به فرمی که برای شناسایی با دستگاه تجزیه‌ای مناسب باشد.

اساسی‌ترین روش آماده‌سازی نمونه، روش استخراج است. تلاش متخصصین شیمی تجزیه برای ابداع و توسعه‌ی روش‌های اندازه‌گیری با دقت و صحت بالا و نیز حذف مراحل دستی که موجب تکرارپذیری پایین در روش‌های تجزیه‌ای می‌شود، باعث شده که روش‌های استخراجی نوینی ابداع گردد. شکل (۱-۱) روش‌های مختلف استخراج و میکرواستخراج را دسته‌بندی می‌کند که راجع به آنها توضیحات مفصلی در مراجع آمده است.

در کلیات به اختصار راجع به میکرواستخراج مایع- مایع با قطره روش‌های استخراج بر پایه استفاده از فیبرهای توخالی متخلخل بحث خواهد شد.

 ۲-۱٫ مروری بر روش‌های استخراج مایع- مایع و میکرواستخراج مایع- مایع[۱]

استخراج مایع- مایع بر مبنای توزیع گونه بین دو فاز امتزاج‌ناپذیر که معمولاً یکی از آن‌ها آب و دیگری یک حلال آلی است استوار است. در این روش اساس جداسازی توزیع است ]۱۲[.

عوامل موثر در استخراج مایع- مایع عبارتند از:

نوع حلال استخراج کننده، حجم حلال آلی برای استخراج، pH، عامل استخراج، عامل پوشاننده و قدرت یونی محیط.

استخراج مایع- مایع یکی از قدیمی‌ترین روش‌های جداسازی است، سادگی و کاربردی بودن در مقیاس تجزیه‌ای و صنعتی از عوامل بقای این روش تا امروزه بوده است. از مهم‌ترین معایب این روش مصرف زیاد حلال آلی و آلودگی محیط زیست، هزینه حلال آلی و ایجاد سمیت می‌باشد. در همین راستا با پیشرفتی که در این روش صورت گرفت و با کم کردن مقدار حلال آلی استخراجی، روش‌های میکرواستخراج با حلال روی کار آمدند که در این روش‌ها حجم حلال آلی مصرفی به مقدار قابل توجهی کاهش می‌یابد ]۲۹[.

روش‌های میکرواستخراج با حلال شامل موارد زیر می‌باشد:

میکرواستخراج فاز مایع با تک قطره[۲] (SDME)

میکرواستخراج فاز مایع توسط غشای فیبر توخالی[۳](HF-LPME)

میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از انجماد حلال استخراج کننده

میکرواستخراج فاز مایع- مایع پخشی[۴] (DLPME)

۲-۱-۱٫ میکرواستخراج فاز مایع

۲-۱-۱-۱٫ میکرواستخراج فاز مایع با تک قطره

Liu و Dasgupta اولین محققانی بودند که از یک قطره‌ی کوچک جهت تغلیظ و استخراج استفاده نمودند. آنها با به کار بردن یک میکرو قطره‌ی آلی از جنس کلروفرم به صورت معلق در یک قطره آبی در حال جریان (سیستم قطره در قطره) توانستند سدیم دو دسیل سولفات را به صورت زوج یون با متیلن بلو به داخل کلروفرم استخراج نماید ]۱۲[. تقریباً در همان زمان jeannot و cantwell روشی را معرفی کردند که آن میکرواستخراج با حلال نامیدند ]۳۷[. در این روش یک قطره ۸ میکرولیتری از حلال آلی n- اکتان حاوی مقدار ثابتی از استاندارد داخلی در انتهای میله‌ی تفلونی قرار می‌گرفت و میله‌ی تفلونی به محلول آبی در حال چرخش که حاوی آنالیت بود وارد می‌شد. بعد از اتمام استخراج، میله تفلونی از محلول آبی بیرون کشیده شده و ۱ از فاز آلی برای آنالیز به دستگاه کروماتوگرافی گازی تزریق می‌گردید (شکل ۲-۱).

در سال ۱۹۹۷ به موازات تحقیقات Jeannot و Cantwell روی میکرواستخراج با قطره He ]44[ و Lee استخراج با قطره را در حالت استاتیک و دینامیک انجام دادند. در روش استاتیک، یک میکرولیتر از قطره‌ی استخراجی در نوک سوزن میکروسرنگ معلق شده، در تماس با محلول آبی قرار گرفته و استخراج گونه از فاز آبی به داخل قطره انجام می‌گیرد. در روش دینامیک، پیستون میکروسرنگ به صورت قیف جدا کننده عمل می‌نماید. با کشیدن پیستون و ورود محلول آبی به داخل میکروسرنگ، لایه‌ی نازکی از فاز آلی در جدار داخلی سرنگ و سوزن تشکیل شده و همرفت القاء شده در اثر حرکت پیستون منجر به استخراج گونه‌ها از فاز آبی به لایه آلی می‌گردد ]۳۱[. میکرواستخراج با قطره به دو شیوه دو فازی و سه فازی قابل انجام است. در میکرواستخراج دو فازی، استخراج گونه‌ها به درون یک حلال آلی غیر قابل امتزاج با آب رخ می‌دهد. در میکرواستخراج سه فازی یا میکرواستخراج مایع- مایع- مایع[۵]، گونه‌ها از نمونه به درون حلال آلی و سپس با استخراج برگشتی به درون فاز آبی پذیرنده استخراج می‌شوند.

در میکرواستخراج با قطره (دو فازی یا سه فازی) به دلیل انتقال گونه‌ها از نمونه‌های با حجم چند میلی‌لیتر به داخل میکرو قطره‌ای با حجم میکرولیتر، فاکتور تغلیظ بالایی برای مواد مختلف به دست می‌آید. وجود یک مرحله استخراج برگشتی در سیستم سه فازی، انتخابگری سیستم را بالا می‌برد، چرا که طی آن بسیاری از مولکول‌های خنثی حذف گردیده و روش از قدرت پاکسازی[۶] بالایی برای نمونه‌های با ماتریس پیچیده برخوردار می‌گردد. با انتخاب حلال آلی مناسب، کاهش نسبت حجم میکرو قطره‌ی پذیرنده به نمونه، تنظیم شرایط و pH فازهای دهنده و گیرنده و نیز با بکارگیری واکنش‌گرهای کمکی در فاز استخراجی به منظور به دام اندازی گونه‌ها، می‌توان کارایی  استخراج را افزایش داد ]۳۰[.

قرارگیری حلال استخراجی در معرض بافت پیچیده‌ی نمونه و انحلال جزیی حلال در آب، دشواری نگهداری قطره درون محلول، عدم امکان استفاده از دماهای بالا و ناپایدار شدن قطره طی هم‌زدن محلول، همچنین کشیده شدن مقداری از محلول همراه با قطره به درون میکروسرنگ در انتهای کار از جمله معایب روش SDME می‌باشد. Jeannot و همکارانش در سال ۲۰۰۱ با هدف رفع این محدودیت‌ها ایده‌ی استفاده از قطره‌ی حلال در فضای فوقانی[۷] را مطرح نمودند ]۶۶[.

[۱]. Liquid- Liquid Extraction and Liquid- Liquid Microextraction

[۲]. Single Drop Microextraction (SDME)

[۳]. Hollow Fiber Liquid phase Microextraction (HF-LPME)

[۴]. Depressive Liquid Phase Microextraction

[۵]. Liquid- Liquid- Liquid Microextraction (LLL.ME).

[۶]. Cleaning

[۷]. Headspace Single Drop Microextraction (HS-SDME).

تمامی فایل های پیشینه تحقیق و پرسشنامه و مقالات مربوطه به صورت فایل دنلودی می باشند و شما به محض پرداخت آنلاین مبلغ همان لحظه قادر به دریافت فایل خواهید بود. این عملیات کاملاً خودکار بوده و توسط سیستم انجام می پذیرد. جهت پرداخت مبلغ شما به درگاه پرداخت یکی از بانک ها منتقل خواهید شد، برای پرداخت آنلاین از درگاه بانک این بانک ها، حتماً نیاز نیست که شما شماره کارت همان بانک را داشته باشید و بلکه شما میتوانید از طریق همه کارت های عضو شبکه بانکی، مبلغ  را پرداخت نمایید.